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庫侖法測定真空濾油機中水分時注意事項

2019-5-18 10:58:05??????點擊:
采用庫侖法測定真空濾油機過濾水分時,應(yīng)注意下列事項。
(1)采用庫侖法測定水分,其關(guān)鍵是卡氏試劑的配制和電解液的組成比例要嚴格按規(guī)程(GB7600-78)進行,各種成分的比例不能輕易改動,否則會影響檢測靈敏度或使終點不穩(wěn)定,指針漂移。電解液應(yīng)放在干燥的暗處保存,溫度不宜高于20C.只要保存得當(dāng),本電解液的有效期可達六個月以上。
(2)真空濾油機攪拌速度對測試結(jié)果是有影響的,太快、太慢都會影響數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,通常最好是能夠使電解液呈一旋渦狀為宜。用塑料管套鐵絲后,兩端熱封口的攪拌子不理想,如時間長了塑料封口端破損,電解液會滲透到塑料管中與鐵絲接觸產(chǎn)生銹蝕,會使測試數(shù)據(jù)呈現(xiàn)忽高忽低現(xiàn)象。最好攪拌子采用聚四氟乙烯粉料包裹鐵絲,熱壓成型后使用。
(3)按GB7600-87測定法配制的電解液,當(dāng)注人的油樣達到一定數(shù)量后,正個電解液會星現(xiàn)渾濁狀態(tài),但不會影響測試結(jié)果。如還要繼續(xù)進樣,應(yīng)用標(biāo)樣標(biāo)定,符合規(guī)定后,可以維續(xù)進樣測定。否則可更換電解液。
(4)測定真空濾油機油中水分時,應(yīng)注意電解液和試樣的密封性,在測試過程中不要讓大氣中的潮氣侵人試樣中。因此從設(shè)備中采取油樣時,應(yīng)按色譜分析法的同樣要求,用醫(yī)用注射器進行取樣,并應(yīng)避光保存。
(5)在測定過程中,有時會出現(xiàn)過終點現(xiàn)象,這多數(shù)是由于空氣中的癢,氧化了電解液中的碘離子生成碘所造成,它相當(dāng)于電解時產(chǎn)生的碘,致使測定結(jié)果偏低。這種明顯過堿,與光照射有關(guān),可將電解池改成棕色玻璃制成或在電解池外罩上一層黑紙,就可改善這種現(xiàn)象。當(dāng)陰極室出現(xiàn)黑色沉淀后,可將電極取出,用膠清洗后使用。
(6)真空濾油機測試儀器最好配有穩(wěn)壓電源,放置在噪聲小,并盡量避免有磁場干擾的環(huán)境中,以免影響儀器的穩(wěn)定。
(7)GB7600-87測定方法的電解液配方,只適用于測定礦物絕緣油、汽輪機油等油品中的微量水分,對于硅油和氟碳油類中的水分測定,則另需對電解液配方進行調(diào)正后,才能使用。
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